偏光显微镜原理及应用(三)

http://www.microimage.com.cnMiffy(2011-01-26 14:08:47)

2.3 光学显微分析方法

   光学显微分析是利用可见光观察物体的表面新貌和内部结构,鉴定晶体的光学性质。透明晶体的观察可利用透射显微镜,如偏光显微镜。而对于不透明物体来说就只能使用反射式显微镜,即金相显微镜。利用偏光显微镜金相显微镜进行晶体光学鉴定,是研究材料的重要方法之一。

2.3.1 偏光显微镜

   偏光显微镜是目前研究材料晶相显微结构最有效的工具之一。随着科学技术的发展,偏光显微镜技术在不断地改进中,镜下的鉴定工作逐步由定性分析发展到定量鉴定,为显微镜在各个科学领域中的应用开辟了广阔的前景。

2.3.1.1 偏光显微镜的构成

   偏光显微镜的类型较多,但它们的构造基本相似。下面以XPT—7型偏光显微镜(图2.13)为例介绍其基本构成:

  镜臂:呈弓形,其下端与镜座相联,上部装有镜筒。

1、目镜,2、镜筒,3、勃氏镜,4、粗动手轮,5、微调手轮,6、镜臂,7、镜座,8、上偏光镜,9、试板孔,10、物镜,11、载物台,12、聚光镜,13、锁光圈,14、下偏光镜,15、反光镜

  反光镜:是一个拥有平、凹两面的小圆镜,用于把光反射到显微镜的光学系统中去。当进行低倍研究时,需要的光量不大,可用平面镜,当进行高倍研究时,使用凹镜使光少许聚敛,可以增加视域的亮度。

   下偏光镜:位于反光镜之上、从反光镜反射来的自然光,通过下偏光镜后,即成为振动方向固定的偏光,通常用PP代表下偏光镜的振动方向。下偏光镜可以转动,以便调节其振动方向。锁光圈:在下偏光镜之上。可以自由开合,用以控制进入视域的光量。

   聚光镜:在锁光圈之上。它是一个小凸透镜,可以把下偏光镜透出的偏光聚敛而成锥形偏光。聚光镜可以自由安上或放下。

   载物台:是一个可以转动的圆形平台。边缘有刻度(0-360°),附有游标尺,读出的角度可精确至1/10度。同时配有固定螺丝,用以固定物台。物台中央有圆孔,是光线的通道。物台上有一对弹簧夹,用以夹持光片。

   镜筒:为长的圆筒形,安装在镜臂上。转动镜臂上的粗动螺丝或微动螺丝可用以调节焦距。镜筒上端装有目镜,下端装有物镜,中间有试板孔、上偏光镜和勃氏镜。

   物镜:由l-5组复式透镜组成的。其下端的透镜称前透镜,上端的透镜称后透镜。前透镜愈小,镜头愈长,其放大倍数愈大。每台显微镜附有3-7个不同放大倍数的物镜。每个物镜上刻有放大倍数、数值孔径(N.A)、机械筒长、盖玻璃厚度等。数值孔径表征了物镜的聚光能力,放大倍数越高的物镜其数值孔径越大,而对于同一放大倍数的物镜,数值孔径越大则分辨率越高。

   目镜:由两片平凸透镜组成,目镜中可放置十字丝、目镜方格网或分度尺等。显微镜的总放大倍数为目镜放大倍数与物镜放大倍数的乘积。上偏光镜:其构造及作用与下偏光镜相同,但其振动方向(以AA表示)与下偏光镜振动方向(以PP表示)垂直。上偏光镜可以自由推入或拉出。

   勃氏镜:位于目镜与上偏光镜之间,是一个小的凸透镜,根据需要可推入或拉出。此外,除了以上一些主要部件外,偏光显微镜还有一些其他附件,如用于定量分析的物台微尺、机械台和电动求积仪,用于晶体光性鉴定的石膏试板、云母试板、石英楔补色器等。

    利用偏光显微镜的上述部件可以组合成单偏光、正交偏光、锥光等光学分析系统,用来鉴定晶体的光学性质。

2.3.1.2 单偏光镜下的晶体光学性质

    利用单偏光镜鉴定晶体光学性质时,仅使用偏光显微镜中的下偏光镜,而不使用锥光镜、上偏光镜和勃氏镜等光学部件,利用下偏光镜观察、测定晶体光学性质。单偏光下观察的内容有:晶体形态、晶体颗粒大小、百分含量、解理、突起,糙面、贝克线以及颜色和多色性等。

(1) 晶体的形态

    每一种晶体往往具有一定的结晶习性,构成一定的形态。晶体的形状、大小、完整程度常与形成条件、析晶顺序等有密切关系。所以研究晶体的形态,不仅可以帮助我们鉴定晶体,还可以用来推测其形成条件。需要注意的是,在偏光显微镜中见到的晶体形态并不是整个立体形态,仅仅是晶体的某一切片。切片方向不同,晶体的形态可完全不同。

    在单偏光中还可见晶体的自形程度,即晶体边棱的规则程度。根据其不同的形貌特征可将晶体划分下列几个类型:

  自形晶:光片中晶形完整,一般呈规则的多边形(图2.14a),边棱全为直线。析晶早、结晶能力强、物理化学环境适宜于晶体生长时,便形成自形晶。

   半自形晶:光片中晶形较完整,但比自形晶差,(图2.14b),部分晶棱为直线,部分为不规则的曲线。半自形晶往往是析晶较晚的晶体。

   它形晶:光片中晶形呈不规则的粒状,晶棱均为它形的曲线(图2.14c)。它形晶是析晶最晚或温度下降较快时析出的晶体。

  由于析晶时物质成分的粘度和杂质等因素的影响,还会形成一些奇形的晶体。这些晶体在光片中呈雪花状、树枝状、鳞片状和放射状等形态的骸晶。这在玻璃结石中较为常见。

   此外,在镜下常能见到一个大晶体包裹着一些小晶体或其他物质,称之为包裹体。包裹体可以是气体、液体、其他晶体或同种晶体。从包裹体的成分和形态可以分析出晶体生长时的物理化学环境,成为物相分析的一个重要依据。

(2) 晶体的解理及解理角

   晶体沿着一定方向裂开成光滑平面的性质称为解理。裂开的面称为解理面。解理面一般平行于晶面。许多晶体都具有解理,但解理的方向、组数(沿几个方向有解理)及完善程度不一样,所以解理是鉴定晶体的一个重要依据。解理具有方向性,它与晶面或晶轴有一定关系。

  晶体的解理在光片中是一些平行或交叉的细缝(解理面与切面的交线),称为解理缝。根据解理发育的完善程度,可以划分为极完全解理(2.15a)、完全解理(2.15b)和不完全解理(2.15c)三类。有些晶体具有两组以上解理,可以通过测定解理角来鉴定晶体。

(3) 颜色和多色性 

    光片中晶体的颜色,是晶体对白光中七色光波选择吸收的结果。如果晶体对白光中七色光波同等程度的吸收,透过晶体后仍为白光,只是强度有所减弱,此时晶体不具颜色,为无色晶体。如果晶体对白光中的各色光吸收程度不同,则透出晶体的各种色光强度比例将发生改变,晶体呈现特定的颜色。光片中晶体颜色的深浅,称为颜色的浓度。颜色浓度除与该晶体的吸收能力有关外,还与光片的厚度有关,光片越厚吸收越多,则颜色越深。

  均质体晶体是光学各向同性体,其光学性质各方向一致,故对不同振动方向的光波选择吸收也相同,所以均质体晶体的颜色和浓度,不因光波的振动方向而发生变化。但部分非均质体晶体的颜色和浓度是随方向而改变的。在单偏光镜下旋转物台时,非均质体晶体的颜色和颜色深浅要发生变化。这种由于光波和晶体中的振动方向不同,使晶体颜色发生改变的现象称为多色性;颜色深浅发生改变的现象称为吸收性。一轴晶晶体允许有两个主要的颜色,分别与Ne、No相当。二轴晶允许有三个主要的颜色,分别与光率体三主轴Ng、Nm、Np相当。晶体的多色性或吸收性可用多色性公式或吸收性公式来表示,如普通角闪石的多色性公式为Ng=深绿色,Nm=绿色,Np=浅黄绿色。

(4) 贝克线、糙面、突起及闪突起

   在光片中相邻两物质间,会因折射率不同而发生由折射、反射所引起的一些光学现象。在两个折射率不同的物质接触处,可以看到比较黑暗的边缘,称为晶体的轮廓。在轮廓附近可以看到一条比较明亮的细线,当升降镜筒时,亮线发生移动,这条较亮的细线称为贝克线。

   贝克线产生的原因主要由于相邻两物质的折射率不等,光通过接触介面时,发生折射、反射所引起的(图2.16)。

按两物质接触关系有下列几种情况:

   相邻两晶体倾斜接触,折射率大的晶体盖在折射率小的晶体之上(图2.16a),平行光线射到接触面上,光由疏介质进入密介质,光靠近法线方向折射,光线均向折射率高的一边折射,致使晶体的一边光线增多而亮度增强,另一边光线减弱。所以在二物质交界处出现较亮的贝克线和较暗的轮廓。

  相邻两晶体倾斜接触,折射率小的晶体盖在折射率大的晶体之上,若接触面较缓(图2.16b),平行光线射到接触面上,光由密介质进入疏介质,光远离法线方向折射,光线均向折射率高的一边折射。

   不管二介质如何接触;贝克线移动的规律总是:提升镜简,贝克线向折射率大的介质移动。根据贝克线移动规律,可以比较相邻二晶体折射率的相对大小。在观察贝克线时,适当缩小光圈,减低视域的亮度,使贝克线能清楚地看到。

   在单偏光镜下观察晶体表面时,可发现某些晶体表面较为光滑,某些晶体表面显得粗糙呈麻点状,好像粗糙皮革一样,这科现象称为糙面。

   糙面产生的原因是晶体光片表面具有一些显微状的凹凸不平,覆盖在晶体之上的树胶,其折射率又与晶体折射率不同,光线通过二者的接触面时,发生折射,甚至全反射作用,致使光片中晶体表面的光线集散不一,而显得明暗程度不相同,给人以粗糙的感觉。

   同时,在晶体形貌观察时还会感觉到不同晶体表面好象高低不平。某些晶体显得高一些,某些晶体显得低平一些,这种现象称为突起。突起仅仅是人们视力的一种感觉,因为在同一光片中,各个晶体表面实际上是在同—水平面上,这种视觉上的突起主要是由于晶体折射率与周围树胶折射率不同而引起的。晶体折射率与树胶折射率相差愈大,则晶体的突起愈高。在晶体光片制备时使用的树胶折射率等于1.54,对折射率大于树胶的晶体属正突起;折射率小于树胶的晶体属负突起,在晶体光学鉴定时可利用贝克线区分晶体的正负突起。根据光片中突起的高低、轮廓、糙面的明显程度,一般把警惕的突起划分为六个等级,如表2.1所示。

  非均质体晶体的折射率随光波在晶体中的振动方向不同而有差异。双折射率很大的晶体,在单偏光镜下,旋转物台,突起高低发生明显的变化,这种现象称为闪突起。例如方解石晶体有明显的闪突起,可以作为鉴定晶体的一个重要特征。

2.3.1.3 正交偏光镜下的晶体光学性质

   所谓正交偏光镜,就是下偏光镜和上偏光镜联合使用,并且两偏光镜的振动面处于互相垂直位置(图2.17)。为了观察方便,要使两偏光镜的振动方向严格与目镜“东西”、“南北”十字丝一致。在正交偏光镜下观察时,入射光是近于平行的光束,故又称为平行正交偏光镜。

  在正交偏光镜的物台上,如不放任何晶体光片时(图2.17),其视域是黑暗的。因为光通过下偏光镜,其振动方向被限制在下偏光镜的振动面PP内,当PP方向振动的光到达上偏光镜AA时,由于两振动方向互相垂直,光无法通过上偏光镜,所以视域是黑暗的。

    若在正交偏光镜下的物台上放置晶体光片,由于晶体的性质和切片方向不同,将出现消光和干涉等光学现象。

(1) 消光现象

    晶体在正交镜下呈现黑暗的现象,称为消光现象。消光现象包括全消光和四次消光两种。

    在正交镜下放均质体任意方向切片和非均质体垂直光轴的切片(图2.18a),由于这两种切片的光率体切面皆为圆切面,光波垂直这种切片入射时,不发生双折射,也不改变入射光的振动方向。   

   所以自下偏光镜透出的振动方向平行PP的偏光,通过晶体后,不改变原来的振动方向并与上偏光镜的振动方向AA垂直,故不能透出上偏光镜,使视域黑暗。旋转物台360°,消光现象不改变。这种消光现象称为全消光。非晶体、等轴晶系的晶体和非均质晶体垂直光轴的切片均为全消光。

    在正交镜下放上非均质体其它方向的切片,由于这种切片的光率体切面均为椭圆,当椭圆切面的长、短半径与上、下偏光镜的振动方向(PP、AA)一致时(图2.18b),从下偏光镜透出的振动方向平行PP的偏光,可以透过晶体而不改变原来的振动方向。当它到达上偏光镜时,因PP与AA垂直,透不过上偏光镜而使晶体消光。而在其他位置时则总有部分光透过上偏光镜。旋转物台360°,晶体切片上的光率体椭圆半径与上、下偏光镜的振动方向有四次平行的机会(即消光位),故晶体出现四次消光现象。

  由此可知,在正交镜下呈现全消光的晶体,可能是均质体,也可能是非均质体垂直光轴的切片。而呈现四次消光的,一定是非均质体晶体。所以四次消光是非均质体的特征。

    非均质体垂直光轴以外的任意方向切片,不在消光位时,则将发生干涉作用。

(2) 干涉现象

    当非均质体任意方向切片上的光率体椭圆半径K1、K2与上、下偏光镜的振动方向AA、PP斜交时(图2.19),自然光透过下偏光镜以振动方向平行PP的偏光进入晶体切片后,发生双折射,分解形成振动方向平行K1、K2的两种偏光。K1、K2的折射率不等(NK1>NK2),在切片中的传播速度也不相同(K1为慢光,K2为快光),因此它们透出晶体切片的时间必有先后,于是就产生了光程差,以R表示。如式2.4所示。当 K1、K2透过切片在空气中传播时,由于传播速度相同,所以它们在到达上偏光镜之前,光程差保持不变。

R=d(Ng-Np)            (2.4)

    式中:R为光程差,d为晶体厚度,Ng、Np为晶体光率体切面的主折射率。光程差通常以nm为单位表示。光程差的大小取决于晶体的双折射率和晶体的厚度。

    K1、K2两条偏光的振动方向与上偏光镜的振动方向(AA)斜交,故当K1、K2先后进入上偏光镜时再度分解,形成K1’、K1”和K2’、K2”四条偏光。其中K1”和K2”的振动方向垂直于上偏光镜的振动方向AA,不能透过上偏光镜;而K1’和K2’的振动方向平行于上偏光镜的振动方向AA,因此全部透过。由于K1’和K2’均起源于射入晶体之前的那束偏振光,两者振动频率相同,均在AA平面内振动,且存在光程差,故将会导致光的干涉效应。K1、K2两束光相叠加后的合成光波振幅为:

  式中,OB值为入射光的强度;α是晶体切片上光率体椭圆半径与偏光镜振动方向间的夹角,转动物台可以改变α角;λ是所用单色光的波长。

   当晶体切片内的光波振动方向与上、下偏光镜的振动方向平行时,α=0,A+ =0,晶体切片处于消光位。旋转物台一周,当α=0、90、180、270°时,均出现四次消光现象。而当α=45、135、225和315°时,晶体的亮度最大。

   如果使用单色光作光源,当光程差为波长的整数倍时,sin[d(Ng-Np)π/λ]=sinnπ=0,A+ =0,此时晶体切片呈黑色。而当光程差为半波长的奇数倍时,sin[(2n+1) π/2]=1,使合成波振幅A+ 最大,干涉结果使光增强。如果沿石英光轴方向,由薄至厚磨成一条楔形的光片(称为石英楔)。石英的最大双折率Ne-No=0.009是固定常数。此时光程差的改变只随着石英楔的厚度变化。当由薄至厚逐渐插入石英楔,造成光程差均匀增加,此时在视域里就可看到明暗相间的条带(图2.20)。在R=2nλ/2处,光消失呈现黑带;在R=[(2n+1)λ/2]处,光线加强而呈现单色光的亮带(最亮)。在光程差介于二者之间处,则明亮程度介于全黑与最亮之间。明暗条带相间的距离由单色光的波长而定,红光波长较长,明暗条带的距离大;紫光波长较短,明暗条带的距离也小。

(3) 干涉色及色谱表

   白光由七种不同波长的单色光组成,由于不同单色光发生的消光位和最强位因各自波长而处于不同位置,因此七种单色光的明暗干涉条纹互相叠加而构成了与光程差相对应的特殊混合色,称为干涉色,它是由白光干涉而成。干涉色的颜色只决定于光程差的大小,α角只能影响干涉色的亮度。

   在白光的照射下,将石英楔插入试板孔中,薄的一端在前,随着石英楔慢慢推入,可以见到石英楔的干涉色连续不断地变化,当光程差为零时,石英楔呈黑色,光程差逐渐增加,干涉色由黑色变为钢灰,然后顺着下列次序变化:钢灰、蓝灰、白、黄白、亮黄、橙黄、红、紫、蓝绿、黄绿、橙黄、猩红、淡紫、灰蓝、淡绿……高级白。这种随着光程差的逐渐增加,产生的一系列有规律变化的干涉色序,称为干涉色级序。在干涉色级序中,颜色与颜色之间是逐渐过渡的,没有明显的界限,干涉色级序愈高,界限愈不明显。

通常将干涉色级序划分以下几级:

   第一级:光程差为0-560nm,干涉色由低到高为:黑、钢灰、蓝灰、白、黄白、亮黄、橙黄、红、紫红。这一级特征是光程差为2O0 nm左右时,各色波长的光均具有一定的亮度,互相混合而成白色,称一级白色。一级干涉色中没有蓝色与绿色。

   第二级:光程差为560-1120nm,干涉色由低到高为:紫蓝、绿、黄绿、橙红等色。其特征是颜色鲜艳,色带之间界限较清楚。

   第三级:光程差为 1120-1680nm,干涉色由低到高为:紫、蓝、蓝绿、黄绿、黄、橙、红。其特征不如二级鲜艳,色带之间的界限不如二级那样清楚。

   第四级:光程差为1680nm以上,干涉色由低到高为:紫灰、青灰、绿灰、淡篮绿、浅橙红、高级白色。四级干涉色一般色调很淡,色带之间完全是逐渐过渡,无明显界限。当光程差增加到五级以上,各色光都不等量的出现,它们混合起来成为近似白色色调的颜色,称为高级白。如方解石平行光轴的切片上,双折射率No-Ne=0.172,当光片厚度磨到0.03mm时,其光程差R=d(No-Ne)=5160nm,呈现高级白色。这是高双折射率晶体的特征。

   干涉色级序的高低取决于光程差的大小,而光程差的大小又随着光片厚度和双折射率的大小而变化,所以干涉色级序的高低应取决于晶体光片的厚度和双折射率。在标准厚度0.03mm的光片中,同一晶体因切片方向不同,显示出不同的干涉色,一轴晶垂直光轴切片的双折射率等于零,呈全消光,不显干涉色。平行光轴切片的双折射率最大,具有最高干涉色。其他方向切片的干涉色介于上述两者之间。同样,二轴晶垂直光轴切片为全消光,平行光轴面切片的干涉色为最高,其他方向切片的干涉色变化于全黑与最高干涉色之间。显然在鉴定晶体时,测定最高干涉色才有意义。

   表示干涉色级序的图表,称为色谱表,如图2.21,它是利用R=d(Ng-Np)公式中切片厚度、双折射率及光程差三者之间的关系作出的。这个色谱表是米舍尔-列维在1889年创制的,故又称米舍尔-列维色谱表。

   色谱表的水平方向表示光程差及大小,单位为nm;垂直方向表示光片厚度,以毫米为单位;从座标原点放射出来的一条条斜线表示双折射率的大小,每一根直线代表一个双折射率值,位于直线的末端。一定的光程差,对于一定的干涉色。在各光程差的位置上,填上相应的干涉色即成色谱表。

  在图表上表示了光程差、光片厚度和双折射率三者之间的关系,所以当三者中知道其中两个,应用色谱表,就可求出第三数值。

更多相关搜索: